X熒光光譜儀是將光打到樣品上時(shí),樣品分子會(huì )使入射光發(fā)生散射,若部分散射光的頻率發(fā)生改變,則散射光與入射光之間的頻率差稱(chēng)為拉曼位移。本儀器主要就是通過(guò)拉曼位移來(lái)確定物質(zhì)的分子結構,針對固體、液體、氣體、有機物、高分子等樣品均可以進(jìn)行定性定量分析。因此,與紅外吸收光譜類(lèi)似,對拉曼光譜的研究,也可以得到有關(guān)分子振動(dòng)或轉動(dòng)的信息。目前該技術(shù)已廣泛應用于物質(zhì)的鑒定、分子結構的研究。
盡管X熒光光譜儀具有很高的精度,但是由于許多因素的影響,仍然存在一定的誤差,那么如何才能巧妙地避免本儀器的誤差呢?
1、系統誤差的來(lái)源
?。?)當標準樣品和樣品的含量和化學(xué)組成不相同時(shí),可能會(huì )導致矩陣線(xiàn)和分析線(xiàn)的強度發(fā)生變化,從而引入錯誤。
?。?)當標準樣品的物理性質(zhì)和樣品的物理性質(zhì)不相同時(shí),激發(fā)的特征譜線(xiàn)將不同,這將導致系統誤差。
?。?)當處于澆鑄狀態(tài)的鋼樣品的金屬結構與處于退火,淬火,回火,熱軋和鍛造狀態(tài)的鋼樣品的金屬結構不同時(shí),測得的數據將有所不同。
?。?)未知元素光譜的重疊干擾。例如,在熔煉過(guò)程中添加脫氧劑和脫硫劑時(shí),未知的合金元素會(huì )混入系統中,從而導致系統誤差。
?。?)為了消除系統誤差,有必要嚴格遵守標準樣品制備的要求。為了檢查系統錯誤,有必要使用化學(xué)分析方法來(lái)分析多次校對的結果。
2、偶然誤差的來(lái)源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。由于光電光譜分析消耗的樣品很少,因此樣品中元素分布的不均勻性和組織結構的不均勻性會(huì )導致不同部位的分析結果不同,并偶爾出現誤差。
?。?)在熔煉過(guò)程中引入夾雜物,導致偏析導致樣品中元素分布不均。
?。?)樣品的缺陷,氣孔,裂縫,水泡等。
?。?)諸如交叉研磨模式,樣品研磨的過(guò)熱,樣品研磨表面的時(shí)間過(guò)長(cháng)以及指紋等因素。
?。?)為了減少意外誤差,必須仔細取樣以消除樣品的不均勻性和樣品的鑄件缺陷。也可以重復分析幾次以減少分析誤差。